眾所周知,
智能微波消解儀的使用是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下,本文將多年的規范操作流程進行概括總結,以保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。
1、試驗前準備:
檢查智能微波消解儀運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否已經清洗。
2、稱樣:
用精密電子天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
?、俅_保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處;
?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性;
?、蹖τ诜磻獎×业臉悠吠瑯訉⒎Q樣量控制在0.1g以內。
3、加消化試劑:
將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,放于加熱設備低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4、密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。
將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內開始實驗,否則需要重新擴口。
5、反應罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。
為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保智能微波消解儀和功率的對應關系。